VR彩票从图2b中可以看出继续腐蚀24小时后腐蚀效果仍然没有实施2的效果好

一种碳化硅陶瓷的腐化要领
【专利摘要】本发现涉及一种碳化硅陶瓷的腐化要领,包罗:在回响容器中先插手浓氢氟酸,再迟钝插手浓硝酸,搅拌匀称后密封静置10?30分钟,得腐化液;将碳化硅试样浸没在所得腐化溶液中,在150?200℃下腐化12?24小时。本要领在低温下对固相烧结碳化硅陶瓷腐化,使颠末腐化后晶粒衬度明明,晶界清洗,同时制止了高温腐化引入的热缺陷,高能刻蚀引入的缺陷。
【专利说明】
一种碳化硅陶瓷的腐化要领
技能规模
[0001]本发现涉及一种低温下碳化硅陶瓷的腐化要领,可用于致密碳化硅陶瓷微观描摹阐明等规模。
【配景技能】
[0002]微观描摹阐明是按照有关尺度和划定来表征致密碳化硅陶瓷的一种通例检测手段。通过微观描摹可以调查到被腐化的碳化硅陶瓷的晶粒的尺寸,晶粒的形状以及晶界,碳化硅陶瓷试样过烧可能气孔的漫衍。
[0003]碳化硅陶瓷的出产制备要领较多,但今朝应用前景最多的制备要领之一是常压固相烧结。常压固相烧结是以亚微米β-SiC粉,插手少量B和C作为烧结助剂,在2000?2100°C,于惰性空气或真空条件下实现了 SiC陶瓷的无压烧结。但由于固相烧结的碳化硅陶瓷抗氧化性好,化学不变性高。今朝视察其微观描摹主要采纳化学腐化法以及离子刻蚀法。化学腐化法可以分为高温熔融氢氧化钠腐化法和常温强酸的腐化。高温熔融氢氧化钠腐化法是腐化碳化硅陶瓷较量常用的要领,它是指把陶瓷试样在450°C的熔融氢氧化钠中浸泡10s,重复屡次,这种要领固然时间较短,可是由于回响得温度较高,即容易带来安详隐患,又对证料造成必然损伤,同时还对加温装置带来必然隐患,低落仪器的利用寿命。由于碳化硅的化学不变性较高,常温单一强酸的腐化固然可以或许实现,可是腐化的回响速度太慢,所需的时间太长倒霉于实际操纵,而且腐化的结果不明明,看不出完整的碳化硅晶粒,晶粒之间的晶界也不清晰。离子刻蚀法是指操作高能离子将陶瓷外貌去除去,可是由于刻蚀时能量较高容易引入新的缺陷,而且刻蚀后的陶瓷试样晶界不清晰。所觉得了视察的到清晰的晶界,以及晶粒尺寸腐化液的配比,以及腐化的温度,腐化的时间是至关重要的。

【发现内容】

[0004]针对上述问题,本发现的目标在于提供一种越发安详有效的碳化硅陶瓷的腐化要领。
[0005]为实现上述目标,本发现提供了一种碳化硅陶瓷的腐化要领包罗:
在回响容器中先插手浓氢氟酸,再迟钝插手浓硝酸,搅拌匀称后密封静置10-30分钟,得腐化液;
将碳化硅试样浸没在所得腐化溶液中,在150-200°C下腐化12-24小时。
[0006]较佳地,所述浓硝酸为质量百分比65_68被%的硝酸水溶液。
[0007]较佳地,所述浓氢氟酸为质量百分比35_40wt%的氢氟酸水溶液。
[0008]较佳地,所述浓硝酸与浓氢氟酸的体积比为(1.0-1.5):1。
[0009]较佳地,所述腐化为将碳化硅试样浸没在装有腐化溶液的聚四氟乙烯为内衬的回响釜中,在150-200°C下腐化12-24小时。
[0010]本要领可以或许安详,有效的腐化出碳化硅陶瓷晶粒,清晰视察陶瓷内部的布局以及气孔。使研发的陶瓷产物的微观描摹得以调查,便于研发者对证料的机能做出正确评价以及为下一步产物的研发指明偏向。本要领在低温下对固相烧结碳化硅陶瓷腐化,使颠末腐化后晶粒衬度明明,晶界清洗,同时制止了高温腐化引入的热缺陷,高能刻蚀引入的缺陷。由于固相烧结碳化硅陶瓷的化学不变性高,耐腐化性强,单一的强酸无法在固相烧结碳化硅陶瓷外貌形成腐化,而由于浓硝酸的强氧化性可以在碳化硅陶瓷外貌晶界处产生氧化回响生成二氧化硅,而氢氟酸具有很高的配位性,可以在较低的温度下与二氧化硅回响,两者的混和溶液既具有很高的配位性同时具有强氧化性,可以在较低的温度下沿着碳化硅陶瓷外貌晶界产生腐化。
【附图说明】
[0011]图1为实施例1中烧结助剂含量为5的%(:和0.6被%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌举办腐化后微观描摹;
图1a为比拟例1-1中烧结助剂含量为5wt % (:和0.6wt % B4C、烧结温度为2150 °C的固相烧结SiC质料外貌经浓氢氟酸腐化24小时后微观描摹;
图113为比拟例1-1中烧结助剂含量为5的%(:和0.6的%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌经浓氢氟酸腐化48小时后微观描摹;
图1(3为比拟例1-2中烧结助剂含量为5的%(:和0.6的%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌经浓硝酸腐化24小时后微观描摹;
图1(1为比拟例1-2中烧结助剂含量为5的%(:和0.6的%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌经浓硝酸腐化48小时后微观描摹;
图2为实施例2中烧结助剂含量为6被%(:和0.6被%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌举办腐化后微观描摹;
图2&为比拟例2-1中烧结助剂含量为6的%(:和0.6的%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌经浓氢氟酸腐化24小时后微观描摹;
图213为比拟例2-1中烧结助剂含量为6^%(:和0.6的%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌经浓氢氟酸腐化48小时后微观描摹;
图2(3为比拟例2-2中烧结助剂含量为6^%(:和0.6的%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌浓硝酸腐化24小时后微观描摹;
图2(1为比拟例2-2中烧结助剂含量为6的%(:和0.6的%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料外貌浓硝酸腐化48小时后微观描摹。
【详细实施方法】
[0012]以下团结附图和下述实施方法进一步说明本发现,应领略,附图及下述实施方法仅用于说明本发现,而非限制本发现。
[0013]本发现浓硝酸和浓氢氟酸为原料制备腐化液来腐化碳化硅试样质料。以下示例性地说明碳化硅陶瓷的腐化要领。
[0014]碳化硅试样的制备。由于腐化液具有强氧化性和高配位性,可以与碳化硅产生腐化回响。作为一个示例,操作固相常压烧结的要领,制备两种差异的的碳化硅陶瓷试样,并对试样举办加工,加工成尺寸4*5*40mm的试条,试样的每个边举办倒角。
[0015]碳化硅试样的抛光处理惩罚。作为一个具体的示例,操作平面磨床将试样外貌举办粗加工,使外貌平整度小于1°C,然后操作180目、280目标B4C磨料举办磨抛,抛光机的转速设为50r/min,磨抛时间各为2h,然后操作20um、1um的金刚石研磨膏对碳化娃陶瓷试样举办抛光处理惩罚,抛光机的转速设为40r/min,抛光时间各为lh,最后操作5um、3um、lum的金刚石抛光液对碳化娃陶瓷举办抛光处理惩罚,抛光机的转速设为30r/min,抛光时间各为0.5h。
[0016]腐化液的配制。由于腐化液的高配位性受溶液中氟离子的浓度节制,而氟离子的浓度与氢离子的浓度密切相关,因此公道的配比才气使腐化液同时具有高氧化性和强的配位性,不然无法在碳化硅陶瓷外貌形成腐化。在腐化容器中先插手浓氢氟酸(质量分数40wt% ),在迟钝插手浓硝酸(质量分数65-68wt% ),浓氢氟酸与浓硝酸的体积比可为1.0-l.5:l,搅拌匀称后倒入密闭的容器中静置10-30min。
[0017]碳化硅试样腐化。将腐化液倒入聚四氟乙烯的回响釜内衬中,VR彩票,将抛光后的碳化硅试样完全浸没在腐化溶液中,将装有腐化液和腐化试样的聚四氟乙烯内衬装入不锈钢回响釜中。本发现所用要领在低温(对比于高温熔融氢氧化钠腐化法所用温度)下,譬喻,在150-200°C就能完成对碳化硅试样腐化,腐化时间可为12-24h,可见本发现的腐化要领越发节省本钱,且安详有效。
[0018]腐化后碳化硅试样的清洗,确保试样外貌没有残留混酸以及回响所生成的微量化合物。作为一个示例,用去离子水冲洗试样外貌,冲洗时间为30s,然后操作带有酒精的脱脂棉擦拭试样外貌然后再操作酒精冲洗试样外貌,冲洗时间为30s,将冲洗过的试样放到60°C的烘箱中烘干。反复清洗干燥3次。
[0019]碳化硅试样的外貌调查。操作扫描电子显微镜(SEM)视察腐化后的陶瓷质料外貌。本发现将浓氢氟酸和浓硝酸凭据体积1.0-1.5:1配制出的腐化液,可以或许在较低的温度下腐化碳化硅陶瓷,研究人员可以等闲的调查产物的微观描摹。如图1所示腐化后的陶瓷试样微观描摹,可以看到晶粒完整,晶界限清晰,同时制止了腐化不敷、过腐化以及腐化引入的缺陷。这种腐化要领可以或许应用到碳化硅陶瓷质料的外貌处理惩罚以及微观描摹的前处理惩罚阶段。
[0020]下面进一步例举实施例以具体说明本发现。同样应领略,以下实施例只用于对本发现举办进一步说明,不能领略为对本发现掩护范畴的限制,本事域的技能人员按照本发现的上述内容作出的一些非本质的改造和调解均属于本发现的掩护范畴。下述示例详细的工艺参数等也仅是符合范畴中的一个示例,即本事域技能人员可以通过本文的说明做符合的范畴内选择,而并非要限定于下文示例的详细数值。
[0021]实施例1
一种低温下固相烧结碳化硅陶瓷的腐化要领,实现步调如下:
I)配制腐化液:在容器中先插手浓氢氟酸29ml,在迟钝插手浓硝酸23ml,浓氢氟酸与浓硝酸的体积比为1.261:1,搅拌匀称后倒入密闭的容器中静置15min,待用。
[0022]2)碳化硅陶瓷试样腐化:将腐化液倒入聚四氟乙烯的回响釜内衬中,将抛光后的烧结助剂含量为5wt %(:和0.6wt %B4C、烧结温度为2150°C的固相烧结SiC质料碳化硅试样完全浸没在腐化溶液中,将装有腐化液和腐化试样的聚四氟乙烯内衬装入不锈钢回响釜中,腐化温度175 °C,腐化时间为24h。
[0023]3)用去离子水冲洗试样外貌,冲洗时间为30s,然后操作带有酒精的脱脂棉擦拭试样外貌然后再操作酒精冲洗试样外貌,冲洗时间为30s,将冲洗过的试样放到60°C的烘箱中烘干。
[0024]4)重复反复步调3)3次。确保试样外貌没有残留混酸以及回响所生成的微量化合物。操作扫描电子显微镜(SEM)视察腐化后的陶瓷质料外貌,其微观描摹如图1所示。从图1中可以看出配制的腐化液的腐化结果很好,腐化试样的晶粒完整,晶界清晰。
[0025]比拟例卜I
利用浓氢氟酸52ml取代实施例1中的腐化液对碳化硅陶瓷试样举办腐化,其他工艺参数沟通于实施例1。操作扫描电子显微镜(SEM)视察腐化后的陶瓷质料外貌,其微观描摹如图1a所示。从图1a中可以看出固相烧结的碳化硅陶瓷外貌并没有产生腐化;
对上述经腐化的试样继承腐化24小时,操作扫描电子显微镜(SEM)视察微观描摹,如图1b所示。从图1b中可以看出继承腐化24小时后腐化结果仍然没有实施I的结果好,腐化试样的晶粒不完整,晶界不清晰。
[0026]比拟例1-2
利用浓硝酸52ml取代实施例1中的腐化液对碳化硅陶瓷试样举办腐化,其他工艺参数沟通于实施例1。操作扫描电子显微镜(SEM)视察腐化后的陶瓷质料外貌,其微观描摹如图1c所示。从图1c中可以看出固相烧结的碳化硅陶瓷外貌并没有产生腐化;
对上述经腐化的试样继承腐化24小时,操作扫描电子显微镜(SEM)视察微观描摹,如图1d所示。从图1d中可以看出继承腐化24小时后腐化结果仍然没有实施I的结果好,腐化试样的晶粒不完整,晶界不清晰。
[0027]实施例2
在容器中先插手浓氢氟酸29ml,在迟钝插手浓硝酸23ml,浓氢氟酸与浓硝酸的体积比为1.261:1,搅拌匀称后倒入密闭的容器中静置15min,待用。将腐化液倒入聚四氟乙烯的回响釜内衬中,将抛光后的烧结助剂含量为6?七%(:和0.6?七%84(:、烧结温度为2150°(:的固相烧结SiC质料碳化硅试样完全浸没在腐化溶液中,将装有腐化液和腐化试样的聚四氟乙烯内衬装入不锈钢回响釜中,腐化温度175°C,腐化时间为24h。用去离子水冲洗试样外貌,冲洗时间为30s,然后操作带有酒精的脱脂棉擦拭试样外貌然后再操作酒精冲洗试样外貌,冲洗时间为30s,将冲洗过的试样放到60°C的烘箱中烘干。重复反复以上3次。确保试样外貌没有残留混酸以及回响所生成的微量化合物。操作扫描电子显微镜(SEM)视察腐化后的陶瓷质料外貌,其微观描摹如图2所示。从图2中可以看出配制的腐化液的腐化结果很好,腐化试样的晶粒完整,晶界清晰,便于丈量陶瓷质料的晶粒尺寸。
[0028]比拟例2-1
利用浓氢氟酸52ml取代实施例2中的腐化液对碳化硅陶瓷试样举办腐化,其他工艺参数沟通于实施例2。操作扫描电子显微镜(SEM)视察腐化后的陶瓷质料外貌,其微观描摹如图2a所示。从图2a中可以看出固相烧结的碳化硅陶瓷外貌并没有产生腐化;
对上述经腐化的试样继承腐化24小时,操作扫描电子显微镜(SEM)视察微观描摹,如图2b所示。从图2b中可以看出继承腐化24小时后腐化结果仍然没有实施2的结果好,腐化试样的晶粒不完整,晶界不清晰。
[0029]比拟例2-2
利用浓硝酸52ml取代实施例2中的腐化液对碳化硅陶瓷试样举办腐化,其他工艺参数沟通于实施例2。操作扫描电子显微镜(SEM)视察腐化后的陶瓷质料外貌,其微观描摹如图2c所示。从图2c中可以看出固相烧结的碳化硅陶瓷外貌并没有产生腐化; 对上述经腐化的试样继承腐化24小时,操作扫描电子显微镜(SEM)视察微观描摹,如图2d所示。从图2d中可以看出继承腐化24小时后腐化结果仍然没有实施2的结果好,腐化试样的晶粒不完整,晶界不清晰D
【主权项】
1.一种碳化硅陶瓷的腐化要领,其特征在于,包罗: 在回响容器中先插手浓氢氟酸,再迟钝插手浓硝酸,搅拌匀称后密封静置10-30分钟,得腐化液; 将碳化硅试样浸没在所得腐化溶液中,在150-200°C下腐化12-24小时。2.按照权利要求1所述的腐化要领,其特征在于,所述浓硝酸为质量百分比65-68的%的硝酸水溶液。3.按照权利要求1或2所述的腐化要领,其特征在于,所述浓氢氟酸为质量百分比35-40wt%的氢氟酸水溶液。4.按照权利要求1-3中任一项所述的腐化要领,其特征在于,所述浓硝酸与浓氢氟酸的体积比为(I.0-1.5): I ο5.按照权利要求1-4中任一项所述的腐化要领,其特征在于,所述腐化为将碳化硅试样完全浸没在装有腐化溶液的聚四氟乙烯为内衬的回响釜中,在150-200°C下腐化12-24小时。
【文档编号】C04B35/565GK105837259SQ201610231407
【果真日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月14日
【发现人】黄政仁, 刘泽华, 闫永杰, 张辉, 姚秀敏, 刘学建, 蔡平, 赵静
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所

相关产品推荐

服务热线:4008-668-998

电子邮箱: 329465598@qq.com

公司地址:海南省海口市龙华区

东莞市VR彩票装修有限公司在系统化的工作流程基础上,提供以工业设计为核心的品牌价值链整合服务,一站式服务内容包括:产品设计研究、产品差异化定位、工业设计、结构设计、商业命名、品牌设计、后续模具支持、品牌及产品知识产权保护等,以设计+品牌咨询的服务实力助力企业产品市场化竞争。 目前,公司已在香港、深圳、惠州、杭州等电子产业中心城市设立了客户...

友情链接:
Copyright © VR彩票建材瓷砖有限公司 版权所有  网站地图